近日工程院院士张伯礼出席天津疫情防控发布会时表示,中药治疗对奥密克戎有效,将发挥更大的作用。中草药是我国宝贵的文化知识财富,中药的功效与药材中微量元素含量有着密切的关系,所以学者对药材中微量元素的研究较多,微源检测实验室今天分享一种检测中药材[是指在汉族传统医术指导下应用的原生药材。]白术中重金属[重金属:相对密度在5以上的金属,称作重金属。]Pb,Cd,As,Hg的案例。
案例中用到的仪器为电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),是一种微量元素测试分析技术,具有检出限[检出限指生物样品按照分析方法的要求进行提取处理并检测,能区分于噪声的最低检出浓度。]低、线性范围广、精密度[精密度是表示测量的再现性,是保证准确度的先决条件,但是高的精密度不一定能保证高的准确度。]高、准确性好以及多种元素同时分析的特点。在药学和食品科学等分析领域得到了相对广泛的应用。案例中选择待测元素的相应同位素进行分析测定,检测前制备元素标准溶液[标准溶液,指的是具有准确已知浓度的试剂溶液,在滴定分析中常用滴定剂。]、混合标准溶液备用。
称取样品根茎5.0g,粉碎后过200目筛,精密称取粉末0.2g,加入硝酸及双氧水混匀。在电热板[电热板是用电热合金丝作发热材料,用云母软板作绝缘材料,外包以薄金属板(铝板、不锈钢板等)进行加热的设备。]上对样品进行预处理,待液体蒸至湿盐状,加入氢氟酸、硝酸,加盖及钢套密闭,放入恒温干燥箱[干燥箱是根据干燥物质的不同,分为电热鼓风干燥箱和真空干燥箱两大类,现今已被广泛应用于化工,电子通讯,塑料,电缆,电镀,五金,汽车,光电,橡胶制品,模具,喷涂,印刷,医疗,航天及高等院校等行业。]。在箱内自然冷却至室温后,电热板蒸至溶液剩余至湿盐状,冷却加入硝酸,放入恒温干燥箱,保持约12h。等待冷却后,高纯水[高纯水(High purity water)是指25℃时电导率小于0.1 μs/cm和残余含盐量小于0.3 mg/L,并去除了非电介质的微量细菌、微生物、微粒等杂质的水。]将消解液移至聚氯乙烯样品瓶定容摇匀备用。同法制备空白溶液。
配制不同质量浓度的混合标准溶液进行测定,以标准溶液的质量浓度(μg/L)为横坐标、测量值与内标测量值的比值为纵坐标,绘制标准曲线,得到各元素的线性方程及相关系数,结果显示几种元素的线性关系良好。
精密吸取硝酸空白溶液,在相同的条件下连续测定11次,测定元素的信号响应值[响应值是指在组分中通过检测器时所给出的信号的大小。],以信号响应值的3倍标准偏差所对应的质量浓度为各个元素的仪器检出限;质量浓度为10μg/L的各元素的混合标准溶液,分别连续进样6次,计算各元素6次测得质量浓度的RSD,结果显示各元素的检出限均能满足分析要求,仪器的精密度良好。将供试品溶液进行检测。研究结果表明,重金属元素Pb、As、Cd、Hg含量均低于《中国药典》(2015版)对中药材重金属含量的限定。
ICP-MS提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围,几乎克服了传统分析方法的大多数缺点,并且同时分析多个元素,特别适合大量样品中微量、痕量元素的分析,在药材及其制剂重金属**控制、元素分析以及质量标准的制定中应用十分广泛。更多重元素含量相关问题欢迎评论区留言。
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