乙烯利合成步骤
1 主题内容和适用范围
本标准规定了乙烯利原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求 。
本标准适用于由环氧乙烷和三氯化磷合成亚磷酸酯，并在高温下进行分子重排，再酸解而制得乙烯利原药。
有效成分：乙烯利
化学名称：2-氯乙基膦酸
结构式：
分子式：C2H6ClO3P
相对分子质量：144.45（按1989年国际相对**质量）
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB 1604 农药验收规则
GB 1605 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
3 技术要求
3.1 外观：无色液体至浅棕色液体或白色至浅棕色固体。
3.2 乙烯利原药应符合下列指标要求：
（m／m）
项目
指标
合格品
乙烯利含量，％≥
60.0
酸度（以HCl计），％ ≤
20.0
水不溶物，％≤
0.2
4 试验方法
4.1 乙烯利含量的测定
4.1.1 方法提要
固体试样加热溶解，称量，经重氮甲烷酯化，用对硝基氯苯内标液，在10％SE-30／Gas Chrom Q色谱柱和氢火焰离子检测器，对乙烯利甲酯进行气相色谱分离和测定。
4.1.2 试剂和溶液
重氮甲烷乙醚饱和溶液：制备见附录A；
丙酮（GB 686）：分析纯；
乙烯利标样：已知含量；
对硝基氯苯：内标物；
载体：Gas Chrom Q 150～180μm（80～100目）；
固定液：SE-30；
三氯甲烷（GB 682）：分析纯。
4.1.3 内标液配制
称取对硝基氯苯5g加入到100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配成50mg／mL的内标液。
4.1.4 仪器
气相色谱仪：带FID检测器；
色谱柱：2 000mm×3mm（内径）玻璃或不锈钢柱，内装10％SE-30／Gas Chrom Q150～180μm（80～100目）的填充物。
4.1.5 操作步骤
4.1.5.1 色谱柱的制备
a．固定液的涂渍
称取1.00gSE-30于100mL圆底烧瓶中，加40mL三氯甲烷溶解。在水浴上加热回流2h，使SE-30完全溶解，将10g干燥的Gas Chrom Q（150～180μm）经一干净的玻璃漏斗慢慢加入，使载体被溶液浸泡。室温下放置后，将SE-30溶液及载体全部转移至蒸发器中，在通风柜里红外灯下慢慢将溶剂赶掉，并用钢勺翻动载体三次，使之涂渍均匀。然后移至90～100℃烘箱中烘30min。
b．色谱柱的填充
将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗，出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连，再开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀地紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，在入口端塞上玻璃棉，适当压紧以保持填充物不被移动。
c．色谱柱的老化
将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端不连检测器以大约10mL／min的氮气流速，分阶段升至240℃，并在此温度下老化10h，降温后，将柱出口端与检测器相连。
4.1.5.2 气相色谱操作条件
柱室 160℃；
汽化室 190℃；
检测器温度 200℃；
气体流速：
载气（N2） 14mL／min；
氢气（H2） 35mL／min；
空气 580mL／min；
进样量：
1μL；
保留时间：
峰1 乙烯利甲酯约4.4min；
峰2 内标物约6.4min。
色谱图（见图1）
图 1 乙烯利甲基化后的色谱图
分析操作条件可根据不同型号的仪器做适当调整，以获得最佳效果。
4.1.5.3 标样溶液制备
称取含乙烯利约0.06g（精确至0.000 1g）的标样加入到50mL带磨口的锥形瓶中，在冰浴中加入重氮甲烷乙醚溶液呈黄色，塞上塞子，在冰浴中摇动放置30min，直至黄色不消失为止，在30℃水浴中用氮气吹走乙醚和重氮甲烷，准确加入2mL内标溶液，摇匀。
4.1.5.4 试样制备
与4.1.5.3条相同。
4.1.5.5 测定
按4.1.5.2条气相色谱条件进数针标样溶液直至相邻两针的峰面积比变化不大于1.5％后，按下列顺序进样。
a．标样溶液；
b．试样溶液；
c．试样溶液；
d．标样溶液。
用10μL微量注射器，每次进样1μL两针试样，两针标样，使峰面积比变化不大于1.5％，否则重复进样。
4.1.5.6 计算
将求得的a、d和b、c峰面积**别平均，乙烯利的质量百分含量x1按式（1）计算：
x1＝（r2•m1•w）/（r1•m2）…………………………………………（1）
式中：r1—— 标样溶液中，乙烯利甲酯与内标峰面积比的平均值；
r2—— 试样溶液中，乙烯利甲酯与内标峰面积比的平均值；
m1—— 乙烯利标样的质量，g；
m2—— 乙烯利试样的质量，g；
w—— 乙烯利标样的质量百分含量，％
4.1.5.7 允许差